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　　本发明涉及一种电磁屏蔽涂料，以重量份计，由包括如下组分的原料的制成：树脂35～55份、溶剂30～60、氧化物原位修饰氧化石墨烯10～25份、及助剂1～10份；其中所述氧化物为氧化铁，以及氧化镍和/或氧化钴。该电磁屏蔽涂料的稳定性好，不易分层或沉降，且电磁屏蔽效能佳、密度低，附着力强、耐腐蚀，同时制备工艺简单，便于大规模生产应用。

　　(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113004762 A (43)申请公布日 2021.06.22 (21)申请号 1.X (22)申请日 2019.12.19 (71)申请人 洛阳尖端技术研究院 地址 471000 河南省洛阳市涧西区龙裕路 洛阳国家大学科技园2-2号楼 申请人 洛阳尖端装备技术有限公司 (72)发明人 刘若鹏赵治亚马朝重 (74)专利代理机构 广州华进联合专利商标代理 有限公司 44224 代理人 向薇 (51)Int.Cl. C09D 163/00(2006.01) C09D 5/08(2006.01) C09D 7/62(2018.01) C09D 7/65(2018.01) 权利要求书1页 说明书9页 (54)发明名称 电磁屏蔽涂料 (57)摘要 本发明涉及一种电磁屏蔽涂料，以重量份 计，由包括如下组分的原料的制成：树脂35～55 份、溶剂30～60、氧化物原位修饰氧化石墨烯10 ～25份、及助剂1～10份；其中所述氧化物为氧化 铁，以及氧化镍和/或氧化钴。该电磁屏蔽涂料的 稳定性好，不易分层或沉降，且电磁屏蔽效能佳、 密度低，附着力强、耐腐蚀，同时制备工艺简单， 便于大规模生产应用。 A 2 6 7 4 0 0 3 1 1 N C CN 113004762 A 权利要求书 1/1页 1.一种电磁屏蔽涂料，其特征在于，以重量份计，包括： 树脂35～55份、 溶剂30～60份、 氧化物原位修饰的氧化石墨烯10～25份、及 助剂1～10份； 其中所述氧化物为氧化铁，以及氧化镍和/或氧化钴。 2.根据权利要求1所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述氧化铁原位修饰氧化石墨烯 的制备方法包括如下步骤： (1)于水中溶解氯化铁，以及氯化镍和/或氯化钴，然后加入氧化石墨烯，分散； (2)调节步骤(1)所得的反应液至碱性，加入还原剂进行还原反应，收集固体产物。 3.根据权利要求2所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述氧化物与所述氧化石墨烯的 摩尔比为1:0.4～1。 4.根据权利要求2所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述氯化铁，与，所述氯化镍和/ 或氯化钴的摩尔比为1:0.5～1。 5.根据权利要求2所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述还原反应在水热条件下进 行，温度为100～200℃，时间为15～42h。 6.根据权利要求1所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述溶剂为水或水与有机溶剂的 混合物。 7.根据权利要求1-6任一项所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述树脂为环氧树脂； 所述助剂包括聚醚砜不粘助剂。 8.根据权利要求7所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，以所述原料的重量份计，所述助 剂包括如下组分： 聚醚砜不粘助剂1～3份、 消泡剂0.05～0.10份、 润湿剂0.1～0.15份、 分散剂2～5份、及 流变助剂1～1.5份。 9.根据权利要求8所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述分散剂为聚酰胺类分散剂。 10.根据权利要求8所述的电磁屏蔽涂料，其特征在于，所述消泡剂为包含石蜡的矿物 油和有机硅的混合物。 2 2 CN 113004762 A 说明书 1/9页 电磁屏蔽涂料 技术领域 [0001] 本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及一种电磁屏蔽涂料。 背景技术 [0002] 随着科学技术的发展，人类进入了电子信息时代，越来越多的电气和电子设备己 经渗透到社会的各个角落。电子、电气、通讯及信息产业的飞速发展为人们的生活、工作带 来巨大方便的同时，也带来了一种无形的污染——电磁波污染也正悄然袭来，不仅对人们 日常通信设备、计算机和其它电子系统造成严重干扰，对信息安全造成严重威胁，而且给人 体健康带来不可估量的损害。电磁辐射污染已被列为第四大环境公害，“联合国人类环境会 议”已经将电磁辐射污染列入必须控制的主要污染物之一。 [0003] 目前为防止电磁污染应用较多的是电磁屏蔽材料，它可以最大限度地将电磁波进 行阻挡，从而使目标免受电磁波的干扰。电磁屏蔽涂料结合了电磁控制技术与涂料生产工 艺，将其应用于民用领域，以其操作简单、施工方便、费用较低等优点，成为目前国内外应用 最为广泛的电磁屏蔽材料，占整个屏蔽材料的70％以上。随着现代高新技术的飞速发展以 及人类健康质量提高，对电磁屏蔽涂料的吸收强度、耐腐蚀性、密度等性能提出了更高要 求。因此，新型电磁屏蔽涂料的研究与开发已成为研究者广泛关注的焦点。 [0004] 传统电磁屏蔽涂料的主要组成是成膜物质、导电填料、稀释剂和助剂等。其中导电 填料是最核心的组成，其通常是金属及金属基复合材料，通常有银粉、铜粉、镍粉、银包铜 等，由这些导电填料制备而成的涂料通常存在着易于受环境影响而导致屏蔽效能衰减或失 效、密度大、价格较为昂贵、环境适应性差、兼容性差、稳定性差等问题。另有文献中采用石 墨烯、碳纳米管等作为导电填料，或者采用苯胺对导电填料进行改性，但是屏蔽效能不佳， 且涂料分散性不好、稳定性差、易分层或沉降等问题仍然未能得到解决。 发明内容 [0005] 基于此，有必要提供一种电磁屏蔽涂料。该电磁屏蔽涂料的稳定性好，不易分层或 沉降，且电磁屏蔽效能佳、密度低、附着力强、耐腐蚀，同时制备工艺简单，便于大规模生产 应用。 [0006] 一种电磁屏蔽涂料，以重量份计，由包括如下组分的原料的制成： [0007] 树脂35～55份、 [0008] 溶剂30～60份、 [0009] 氧化物原位修饰的氧化石墨烯10～25份、及 [0010] 助剂1～10份； [0011] 其中所述氧化物为氧化铁，以及氧化镍和/或氧化钴。 [0012] 在其中一个实施例中，所述氧化铁原位修饰氧化石墨烯的制备方法包括如下步 骤： [0013] (1)于水中溶解氯化铁，以及氯化镍和/或氯化钴，然后加入氧化石墨烯，分散； 3 3 CN 113004762 A 说明书 2/9页 [0014] (2)调节步骤(1)所得的反应液至碱性，加入还原剂进行还原反应，收集固体产物。 [0015] 在其中一个实施例中，所述氧化物与所述氧化石墨烯的摩尔比为1:0.4～1。 [0016] 在其中一个实施例中，所述氯化铁，与，所述氯化镍和/或氯化钴的摩尔比为1:0.5 ～1。 [0017] 在其中一个实施例中，所述还原反应在水热条件下进行，温度为100～200℃，时间 为15～42h。 [0018] 在其中一个实施例中，所述溶剂为水和乙二醇的混合物。 [0019] 在其中一个实施例中，所述树脂为环氧树脂；所述助剂包括聚醚砜不粘助剂。 [0020] 在其中一个实施例中，所述的电磁屏蔽涂料以所述原料的重量份计，所述助剂包 括如下组分： [0021] 聚醚砜不粘助剂1～3份、 [0022] 消泡剂0.05～0.10份、 [0023] 润湿剂0.1～0.15份、 [0024] 分散剂2～5份、及 [0025] 流变助剂1～1.5份。 [0026] 在其中一个实施例中，所述分散剂为聚酰胺类分散剂。 [0027] 在其中一个实施例中，所述消泡剂为包含石蜡的矿物油和有机硅的混合物。 [0028] 与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果： [0029] 本发明通过采用氧化物——氧化铁，以及氧化镍和/或氧化钴原位修饰氧化石墨 烯作为导电填料，并对各原料组分的重量份进行合理控制，能够使制备的电磁屏蔽涂料稳 定性好，不易分层或沉降，且密度有明显的下降，同时电磁屏蔽效能佳，附着力强。 [0030] 另外，上述电磁屏蔽涂料的原料成本低，易于制备，便于大规模生产应用。 具体实施方式 [0031] 以下结合具体实施例对本发明的电磁屏蔽涂料作进一步详细的说明。 [0032] 本发明提供了一种电磁屏蔽涂料，以重量份计，包括： [0033] 树脂35～55份、 [0034] 溶剂30～60份、 [0035] 氧化物原位修饰氧化石墨烯(导电填料)0～25份、及 [0036] 助剂1～10份； [0037] 其中所述氧化物为氧化铁，以及氧化镍和/或氧化钴。 [0038] 氧化石墨烯是一种导电性能好的导电材料，可以在涂料中构建导电网络对电磁波 进行屏蔽，但是单纯的氧化石墨烯作为导电填料在涂料中非常容易团聚和沉淀，使石墨烯 本身的优良性能不能充分发挥。本发明的电磁屏蔽涂料通过在石墨烯表面修饰氧化铁，以 及氧化镍和/或氧化钴，使导电填料同时具备上述氧化物的磁损耗和氧化石墨烯的电损耗， 大大的增加了电磁屏蔽效果，更重要的是，采用上述氧化物对氧化石墨烯表面进行包覆，还 能够改善氧化石墨烯的分散性，提升其储存稳定性，通过合理配伍各原料组分的重量份数， 使该导电填料优异的电磁屏蔽效果得以充分发挥，实现良好的电磁屏蔽效果，与传统银、铜 等金属类电磁屏蔽涂料相比，大大降低了涂料的面密度，与纯石墨烯电磁屏蔽涂料相比，电 4 4 CN 113004762 A 说明书 3/9页 磁屏蔽效果更强，形成的涂层的机械性能和耐候性能更佳。 [0039] 在其中一个具体的实施例中，所述氧化铁原位修饰氧化石墨的制备方法包括如下 步骤： [0040] (1)于水中溶解氯化铁，以及氯化镍和/或氯化钴，然后加入氧化石墨烯，分散； [0041] (2)调节步骤(1)所得反应液至碱性，加入还原剂进行还原反应，收集固体产物。 [0042] 通过使用氯化铁，以及氯化镍和/或氯化钴原位修饰氧化石墨烯，能够形成稳定 微-纳米级的导电填料，该导电填料性能稳定且不易沉降，与其余原料组分进行合理配伍， 能够优化电磁屏蔽涂料的稳定性，同时保持体系较低的面密度。 [0043] 在其中一个具体的实施例中，所述氧化物与所述氧化石墨烯的摩尔比为1:0.4～ 1。 [0044] 在其中一个具体的实施例中，所述氯化铁，与所述氯化镍和/或氯化钴的摩尔比为 1:0.5～1。其中，当同时采用氯化镍和氯化钴时，二者之间的摩尔比可以任意进行配伍。更 为具体地，所述氯化镍和氯化钴的摩尔比为2:0.8:0.2。 [0045] 在其中一个实施例中，所述还原反应在水热条件下进行，温度为100～200℃，时间 为15～42h。作为优选地，所述还原反应在水热条件下进行，温度为140～160℃，时间为25～ 35h。 [0046] 水热条件即水热反应的条件，水热反应是指一种在密封的压力容器中，以水作为 溶剂、粉体经溶解和再结晶的制备材料的方法。通过合理控制水热条件中的温度，能够形成 特定的氧化铁，以及氧化镍和/或氧化钴在氧化石墨烯上的修饰形态，提升电磁屏蔽涂料的 性能。 [0047] 在其中一个具体的实施例中，所述制备方法还包括：对所述固体产物进行干燥，所 述干燥的条件为：于75～85℃烘烤3～6h。 [0048] 在其中一个具体的实施例中，所述溶剂为水和乙二醇的混合物。采用水和乙二醇 的混合物作为溶剂，有利于各原料组分的充分分散。更为具体地，所述水和乙二醇的体积比 为8～10:1。 [0049] 进一步地，在其中一个具体的实施例中，所述树脂为环氧树脂；所述助剂包括聚醚 砜不粘助剂。通过采用环氧树脂作为基础树脂，有利于上述导电填料的分散，同时耐老化性 能好，从而更好的保证电磁屏蔽性能的发挥。与此同时，配合采用聚醚砜不粘助剂，还能够 与所述树脂和导电填料相协同，发挥好的自清洁能力，应用于人工不易接触到的部位或场 合，如高塔和管道内部，可以降低涂料后期维护成本。更为具体地，所述环氧树脂为有机硅 改性的水性环氧树脂。 [0050] 可以理解地，根据涂料的施工性能，所述助剂还可以进一步包括消泡剂、润湿剂、 分散剂、流变助剂中的一种或多种。当采用多种助剂时，在所述电磁屏蔽涂料的制备过程 中，可以根据经验分工序加入。 [0051] 在其中一个具体的实施例中，以所述原料的重量份计，所述助剂包括如下组分： [0052] 聚醚砜不粘助剂1～3份、 [0053] 消泡剂0.05～0.10份、 [0054] 润湿剂0.1～0.15份、 [0055] 分散剂2～5份、及 5 5 CN 113004762 A 说明书 4/9页 [0056] 流变助剂1～1.5份。 [0057] 在此需要说明的是，如上所述助剂的重量份为各助剂在所述电磁屏蔽涂料中的重 量份数，而非在所述助剂中的重量份数。即在上述具体的实施例中，所述电磁屏蔽涂料以重 量份计，包括： [0058] 树脂35～55份、 [0059] 溶剂30～60份、 [0060] 氧化物原位修饰的氧化石墨烯10～25份、及 [0061] 聚醚砜不粘助剂1～3份、 [0062] 消泡剂0.05～0.10份、 [0063] 润湿剂0.1～0.15份、 [0064] 分散剂2～5份、及 [0065] 流变助剂1～1.5份。 [0066] 作为优选地，所述分散剂为聚酰胺类分散剂。该类分散剂能够与氧化物原位修饰 氧化石墨烯表面上的羟基形成稳定的双电层结构，使氧化物原位修饰氧化石墨烯能够稳定 的分散在溶液中，进而保证涂层的施工和储存稳定性。 [0067] 作为优选地，所述消泡剂为包含石蜡的矿物油和有机硅的混合物。该类消泡剂为 一种水油通用的消泡剂，针对混合溶剂体系时能够有效的降低表面张力，从而消除研磨和 搅拌过程中的起泡，并在体系内持续抑制起泡产生，有助于降低施工获得的涂层的缺陷，保 证涂层的导电率和电磁屏蔽效果。 [0068] 另外，上述电磁屏蔽涂料的制备方法，可包括如下步骤： [0069] S1：在所述溶剂中加入所述分散剂和消泡剂，搅拌混合(如5min)，形成稳定均匀溶 液； [0070] S2：在搅拌的条件下加入所述氧化物原位修饰氧化石墨烯，搅拌混合(如10min)， 形成稳定均匀分散液； [0071] S3：在搅拌的条件下加入所述树脂、润湿剂、聚醚砜不粘助剂和流变助剂，高速分 散至均匀、无粉团无结块(如2500转/分钟，5min)；研磨至确保细度≤15μm(如使用篮式砂磨 机2000转研磨1小时)，然后灌装密封。 [0072] 使用前可根据需求使用溶剂调节施工粘度。 [0073] 以下为具体的实施例，如无特别说明，实施例中采用的原料均为市售。 [0074] 实施例中采用的树脂为道康 RSN-6018树脂，为一种有机硅改性的环氧树脂； [0075] 不粘助剂为默克化学的P628聚醚砜不粘助剂； [0076] 消泡剂为比克化学BYK-034消泡剂，是石蜡的矿物油、有机硅和憎水性组份的混合 物； [0077] 润湿剂为核心化学F-40基材润湿剂； [0078] 分散剂为核心化学聚酰胺类分散剂S-3040，或者聚羧酸型分散剂TY-5040； [0079] 流变助剂为纪研化学JCR-8935增稠剂。 [0080] 实施例1 [0081] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法如下： [0082] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O，0.0005molNiCl ·6H O溶解于 3 2 2 2 6 6 CN 113004762 A 说明书 5/9页 30mL水配制成溶液，加入4mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声30分钟，用氢氧化钠溶 液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na S O 0.05g；将该溶液加入到60mL的聚四氟乙烯 2 2 3 反应釜内，密封并在温度150℃和不搅拌的条件下进行水热合成反应30h；收集固体产物于 离心管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心机分离，重复洗涤三次，最后 在80℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品6h，待干燥完成，充分研磨产物成粉末状，得导电填 料。 [0083] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在36.8份溶剂中加入4份聚酰胺类分散剂S-3040和0.1 份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入25.0份导电填 料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入30.0份树脂、0.1份 润湿剂、3.0份不粘助剂和1.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结块；使用篮式 砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。 [0084] 实施例2 [0085] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法如下： [0086] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O，0.0005molCoCl ·6H O溶解于 3 2 2 2 30mL水配制成溶液，加入4mL浓度为50mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声30分钟，用氢氧化钠溶 液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na SO 0.15g；将该溶液加入到60mL的聚四氟乙烯反 2 2 3 应釜内，密封并在温度150℃和不搅拌的条件下进行水热合成反应30h；收集固体产物于离 心管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心机分离，重复洗涤三次，最后在 80℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品6h，待干燥完成，充分研磨产物成粉末状，得导电填料。 [0087] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在45.5份溶剂中加入2份聚酰胺类分散剂S-3040和0.2 份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入10.0份导电填 料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入40.0份树脂、0.3份 润湿剂、1.0份不粘助剂和1.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结块；使用篮式 砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。使用前可根据需求使用溶剂调 节施工粘度； [0088] 实施例3 [0089] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法如下： [0090] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O、0.0005molNiCl ·6H O和 3 2 2 2 0.0005molCoCl ·6H O溶解于30mL水配制成溶液。加入4mL浓度为25mg/mL的氧化石墨烯溶 2 2 液，超声30分钟，用氢氧化钠溶液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na SO 0.10g，将该溶 2 2 3 液加入到60mL的聚四氟乙烯反应釜内，密封并在温度150℃和不搅拌的条件下进行水热合 成反应30h；收集固体产物于离心管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心 机分离，重复洗涤三次，最后在80℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品6h，待干燥完成，充分研 磨产物成粉末状，得导电填料。 [0091] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在42.65份溶剂中加入3份聚酰胺类分散剂S-3040和 0.15份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入15.0份导电 填料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入35.0份树脂、0.2 份润湿剂、2.0份不粘助剂和2.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结块；使用篮 式砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。 7 7 CN 113004762 A 说明书 6/9页 [0092] 实施例4 [0093] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述水热合成 反应的温度为200℃。 [0094] 具体地，其制备方法如下： [0095] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O，0.0005molNiCl ·6H O溶解于 3 2 2 2 30mL水配制成溶液，加入4mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声30分钟，用氢氧化钠溶 液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na SO 0.05g；将该溶液加入到60mL的聚四氟乙烯反 2 2 3 应釜内，密封并在200℃下和不搅拌的条件下进行水热合成反应30h；收集固体产物于离心 管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心机分离，重复洗涤三次，最后在80 ℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品3h，待干燥完成，充分研磨产物成粉末状，得导电填料。 [0096] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在36.8份溶剂中加入4份聚酰胺类分散剂S-3040和0.1 份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入25.0份导电填 料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入30.0份树脂、0.1份 润湿剂、3.0份不粘助剂和1.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结块；使用篮式 砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。 [0097] 实施例5 [0098] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述树脂替换 为丙烯酸树脂。 [0099] 具体地，其制备方法如下： [0100] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O，0.0005molNiCl ·6H O溶解于 3 2 2 2 30mL水配制成溶液，加入4mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声30分钟，用氢氧化钠溶 液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na SO 0.05g；将该溶液加入到60mL的聚四氟乙烯反 2 2 3 应釜内，密封并在温度150℃和不搅拌的条件下进行水热合成反应30h；收集固体产物于离 心管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心机分离，重复洗涤三次，最后在 80℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品3h，待干燥完成，充分研磨产物成粉末状，得导电填料。 [0101] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在36.8份溶剂中加入4份聚酰胺类分散剂S-3040和0.1 份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入25.0份导电填 料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入30.0份树脂(丙烯酸 树脂)、0.1份润湿剂、3.0份不粘助剂和1.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结 块；使用篮式砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。 [0102] 实施例6 [0103] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述不粘助剂 替换为含氟硅油。 [0104] 具体地，其制备方法如下： [0105] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O，0.0005molNiCl ·6H O溶解于 3 2 2 2 30mL水配制成溶液，加入4mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声30分钟，用氢氧化钠溶 液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na SO 0.05g；将该溶液加入到60mL的聚四氟乙烯反 2 2 3 应釜内，密封并在温度150℃和不搅拌的条件下进行水热合成反应30h；收集固体产物于离 心管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心机分离，重复洗涤三次，最后在 8 8 CN 113004762 A 说明书 7/9页 80℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品3h，待干燥完成，充分研磨产物成粉末状，得导电填料。 [0106] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在36.8份溶剂中加入4份聚酰胺类分散剂S-3040和0.1 份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入25.0份导电填 料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入30.0份树脂0、0.1份 润湿剂、3.0份不粘助剂(含氟硅油)和1.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结 块；使用篮式砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。 [0107] 实施例7 [0108] 本实施例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：将所述聚酰胺 类分散剂S-3040替换为聚羧酸型分散剂TY-5040。 [0109] 具体地，其制备方法如下： [0110] (1)导电填料的制备：将0.001mol的FeCl ·6H O，0.0005molNiCl ·6H O溶解于 3 2 2 2 30mL水配制成溶液，加入4mL浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，超声30分钟，用氢氧化钠溶 液(2M)调节pH为10.5，最后加入还原剂Na SO 0.05g；将该溶液加入到60mL的聚四氟乙烯反 2 2 3 应釜内，密封并在温度150℃和不搅拌的条件下进行水热合成反应30h；收集固体产物于离 心管，并分别用去离子水和乙醇洗涤样品，然后用高速离心机分离，重复洗涤三次，最后在 80℃烘箱干燥经洗涤分离后的样品6h，待干燥完成，充分研磨产物成粉末状，得导电填料。 [0111] (2)电磁屏蔽涂料的制备：在36.8份溶剂中加入4份聚羧酸型分散剂TY-5040和0.1 份消泡剂，搅拌混合5min，形成稳定均匀溶液；在搅拌的条件下向水中加入25.0份导电填 料，搅拌混合10min，形成稳定均匀分散液；在搅拌的条件下向水中加入30.0份树脂、0.1份 润湿剂、3.0份不粘助剂和1.0份流变助剂，高速分散5min至均匀、无粉团无结块；使用篮式 砂磨机2000转研磨1小时，确保细度≤15μm，然后灌装密封。 [0112] 对比例1 [0113] 本对比例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述导电填料 替换为总质量相同的67份氧化铁、16份氧化镍和17份氧化石墨烯物理共混。 [0114] 对比例2 [0115] 本对比例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述导电填料 替换为铜粉。 [0116] 对比例3 [0117] 本对比例为一种电磁屏蔽涂料，其制备方法同实施例1，区别在于：所述导电填料 替换为氧化石墨烯。 [0118] 对实施例1-7和对比例1-3进行性能测试： [0119] (1)测试方法为： [0120] 电磁屏蔽测试：电磁屏蔽采用同轴法对材料进行电磁屏蔽效能测定，参照GB/T  6113-1995，原厂电磁屏蔽效能测试装置：DN1015型； [0121] 涂料密度测试标准：GB/T6750-2007； [0122] 涂料储存稳定性测试标准：GB/T6753.3-1986； [0123] 涂料附着力性测试标准：GB/T5210-2006； [0124] 涂料耐人工老化性测试标准：GB/T1766-2008； [0125] 涂层接触角测试标准：ASTM D7334-2008(R2013)。 9 9 CN 113004762 A 说明书 8/9页 [0126] (2)测试结果如下表1所示： [0127] 表1 [0128] [0129] [0130] 由表1可知，实施例1-7的电磁屏蔽涂料均能够较对比例1-3采用物理共混、金属粉 料或纯氧化石墨烯作为导电填料的方案达到更好的储存稳定性和电磁屏蔽效能，同时密度 小、附着力强、耐腐蚀性好，且还具有优异的自清洁功能。 [0131] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实 施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存 在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。 [0132] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并 不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来 10 10 CN 113004762 A 说明书 9/9页 说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护 范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。 11 11

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